中国临床药学杂志

2022, v.31(01) 30-36

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固相萃取-UFLC-MS/MS法快速测定血浆中多柔比星浓度
Rapid determination of doxorubicin in plasma by solid-phase extraction and ultrafast liquid chromatography tandem mass spectrometry

陈晓红;阮海东;陈天琪;陈赛君;金米聪;

摘要(Abstract):

目的建立一种快速、灵敏、准确的测定血浆中多柔比星浓度的固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱联用(UFLC-MS/MS)方法。方法血浆样品经4%磷酸溶液提取后采用PRiME MCX萃取小柱净化,在Shim-pack XR-ODSⅡ柱(100 mm×2.0mm, 1.7μm)上,以含0.1%甲酸的水溶液(A相)和含0.1%甲酸的乙腈溶液(B相)为流动相进行梯度洗脱,以柔红霉素为内标,采用电喷雾离子源(ESI)在多反应监测(MRM)正离子模式下检测,多柔比星和内标的定量离子对分别为m/z544.3→397.0和m/z528.4→320.9,定性离子对分别为m/z 544.3→379.2和m/z 528.4→363.0。结果多柔比星在质量浓度0.2~200.0μg·L(-1)时具有良好的线性,定量检测下限(LLOQ)为0.2μg·L(-1)时具有良好的线性,定量检测下限(LLOQ)为0.2μg·L(-1),其批内和批间RSD分别<10.7%和11.9%。相比Oasis HLB萃取小柱,PRiME MCX小柱的绝对基质效应平均值和提取平均回收率可分别提高14.3%和25.0%。结论采用PRiME MCX小柱,不仅可以降低基质效应提高回收率,而且可以缩短分析时间,简化操作程序。所建立的方法可用于患者血浆中痕量多柔比星的快速准确测定。

关键词(KeyWords): 超快速液相色谱-串联质谱法;多柔比星;固相萃取;血浆

Abstract:

Keywords:

基金项目(Foundation): 宁波市医学重点学科建设计划(编号2022B18);; 宁波市自然科学基金(编号2019A610307)

作者(Authors): 陈晓红;阮海东;陈天琪;陈赛君;金米聪;

DOI: 10.19577/j.1007-4406.2022.01.007

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